過氧化值檢測，小編送干貨啦~
今天，我們一起學(xué)習(xí)一下最新國標(biāo)過氧化值的測定
你準(zhǔn)備好了嗎？
過氧化值是什么？
表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。
用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。
可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量，避免不必要的損失。
是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)，也是判定被檢食品能否使用的科學(xué)依據(jù)。
檢驗(yàn)方法：GB 5009.227-2023 第一法 指示劑滴定法
方法原理
經(jīng)制備的油脂試樣在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1 kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。
需要用到哪些儀器設(shè)備？
電子分析天平：感量分別為0.01g.0.001g,0.0001g。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（安裝在通風(fēng)櫥）
電熱恒溫干燥箱。
恒溫水浴振蕩器。
高速冷凍離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥5000 r/ min。
頂置攪拌器。
滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL；容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。
需要用到哪些試劑？
石油醚（沸程為30 ℃~60 ℃）
無水硫酸鈉
三氯甲烷-冰乙酸混合液（2+3）
飽和碘化鉀溶液(稱取20g碘化鉀粉末,加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用)
可溶性淀粉（稱取0.5g,加少量水調(diào)成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水,再煮沸攪勻后,放冷備用。臨用前配制）
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（可直接買0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用前用0.1mol/L稀釋成0.01mol/L、0.002mol/L）
丙酮(CH3COCH3)。
淀粉酶(CAS號;9000-92-4):酶活力≥2000 U/g。
木瓜蛋白酶(CAS號:9001-73-4):酶活力≥6 000 U/mg。
操作步驟
1.根據(jù)樣品分類進(jìn)行前處理
1.1 動(dòng)植物油脂
對液態(tài)樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;對固態(tài)樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要,將盛有固態(tài)試樣的容器置于恒溫水浴中,加溫至開始融化,在該溫度下待其全部融化后,振搖混勻,趁試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定。
1.2 油脂制品
1.2.1 食用氫化油﹑起酥油、代可可脂
1.2.2 人造奶油
將樣品置于密閉容器中,于60 ℃~70℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測試樣,待測試樣應(yīng)澄清。趁待測試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定。
1.2.3植脂奶油
取有代表性樣品于燒杯中,加入約5倍樣品體積的石油醚,使用頂置攪拌器攪拌2min使混合均勻。邊攪拌邊加入約樣品1.6倍質(zhì)量的無水硫酸鈉,繼續(xù)攪拌混合5 min,取下靜置5 min使石油醚分層(如發(fā)生乳化現(xiàn)象,將燒杯頂部覆蓋一層保鮮膜,置于不高于40℃水浴保溫10 min,使石油醚分層)。將上清液倒出,向燒杯中加入約2倍樣品體積的石油醚,重復(fù)以上攪拌、靜置操作,將石油醚合并﹐過濾，將濾液轉(zhuǎn)入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴巾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。
1.2.4 粉末油脂制品
稱取代表性樣品于棕色碘量瓶中,每1 g樣品加入0.02 g木瓜蛋白酶和 0.02 g淀粉酶。加入2倍樣品體積的水混勻,蓋塞。將碘量瓶置于50℃恒溫水浴振蕩器,60次 /min~100 次/min振蕩30 min，取出冷卻。加入與水等體積的丙酮,混勻。加入3倍樣品體積的石油醚振搖提取lmin,將其轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置30 min分層,棄去下層。若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可高速冷凍離心分層(5000 r/min,15℃ ,3 min)，再將有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗。加入與石油醚等體積的水洗滌有機(jī)相,棄去下層,將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入裝有無水硫酸鈉漏斗進(jìn)行過濾。將濾液轉(zhuǎn)入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。
注:僅含蛋白質(zhì)壁材樣品可只加木瓜蛋白酶;僅含碳水化合物壁材樣品可只加淀粉酶。
1.3植物性食品及其制品(經(jīng)油炸、膨化,烘烤、調(diào)制,炒制、蒸煮等加工工藝制成)及動(dòng)物性食品制品(經(jīng)速凍、干制﹑腌制.油炸等加工工藝制成)
從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分,除去其中不含油脂部分,含水分較多的速凍調(diào)理肉樣品可用紗布將水瀝干再進(jìn)行制備。破碎并充分混勻,置于廣口瓶中,加入2倍~3倍樣品體積的石油醚,搖勻,充分混合,封口后靜置浸提12 h以上,必要時(shí)超聲5 min~10 min。經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾,取濾液,在不高于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5g。
試樣的選擇
浸泡、過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，取殘留物
2.取樣后進(jìn)行測定
具體操作流程
用分析天平精確稱量2g~3g待測樣液m（精確到0.001g）置于250mL碘量瓶中，
加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，
加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶塞振搖0.5min
暗處放置3min，取出加水100mL
搖勻后立即滴定，記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V
做空白對照，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V0
注意事項(xiàng)
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：過氧化值估計(jì)值在0.15g/100g及以下時(shí)，用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；過氧化值估計(jì)值大于0.15g/100g時(shí)，用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。（臨用前配制）
滴定終點(diǎn)的判定：滴定時(shí)，需不停搖晃錐形瓶使之混勻，滴定至淡黃色時(shí),加1mL淀粉指示劑（此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色），繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
空白試驗(yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。
讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面齊平，讀取凹液面的最低點(diǎn)，并估讀一位（如：精確度為0.1ml，應(yīng)估讀至0.05ml）。
結(jié)果計(jì)算
1.檢測時(shí)需做平行樣，計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。
2.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
