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乳及乳制品檢驗相關方法和注意事項——理化檢驗篇

日期:2025-02-05     來源:食品伙伴網    

Part.01脂肪檢測
(一)毛氏法
原理:用氨水處理牛乳,使酪蛋白鈣鹽成為可溶性的鹽類,促進脂肪球-乙醚的作用;加入乙醇,使一系列的能被酒精浸出的物質留在水相中。利用乙醚將脂肪從牛乳中抽出,加入石油醚使乙醚不被水飽和。將醚層傾入脂肪收集瓶中,揮發溶劑,則得出脂肪收集瓶中的樣品中脂肪的含量。
注意事項
1.空白應小于5mg,如不在此范圍要對藥品進行提純或更換廠家。
2.加樣品時盡量不要粘在瓶口處。
3.加氨水后要連續做下去,中間不能停止。
4.要在通風廚中進行,揮發時不得有明火。
5.收集瓶從烘箱取出后,不要放在干燥器中(干燥器中不利于散熱),放于干燥、潔凈、防塵的工作臺上,冷卻1小時后再稱量。

(二)蓋勃法
原理:用硫酸把乳制品中以酪蛋白的鈣鹽形態存在的酪蛋白轉變為可溶性的重硫酸酪蛋白化合物與生成不溶性的硫酸鈣,溶解脂肪球膜,把脂肪釋放出來,加入異戊醇促進脂肪的分離;分離出的脂肪量可直接從乳脂計的刻度管中讀取,或據脂肪柱讀數計算出。
注意事項
1.加牛奶時小心緩慢下放,不能與硫酸混合。
2.加樣時盡量不要粘在瓶口。
3.加水調節液面使脂肪柱恰好在刻度范圍內。
4.搖勻時瓶口不要對著自己面部或別人。
5.硫酸濃度需視產品而定(純奶、乳飲料),溫度高的季節濃度適當偏低些,以混合后脂肪不被碳化呈黑色為宜。

Part.02蛋白質檢測原理
1.消化:樣品中的含氮有機物經濃硫酸加熱消化,硫酸使有機物脫水,然后,有機物炭化生成C;C將硫酸還原為SO2,本身生成CO2;SO2使N還原為NH3,本身則氧化為SO3,而消化過程中生成的H,又加速了NH3的形成。在反應過程中,生成物水和SO3逸出,而NH3則與硫酸結合成硫酸銨,留在溶液中。
2.蒸餾:硫酸銨在堿性條件下,釋放出氨。
3.吸收和滴定:蒸餾過程中放出的氨用硼酸溶液吸收后,用硫酸標準溶液滴定,根據硫酸標準溶液消耗量計算出總氮量,進而算出蛋白質的含量。
注意事項
1.先小火加熱,無泡沫后再加大火力。
2.10%的氫氧化鈉每用3-4次要更換一次,并檢查濾網是否堵塞。
3.蒸餾前檢查水、硼酸、氫氧化鈉、硫酸是否夠用,加硫酸時試劑瓶內的細管不能拿出液面外,以防空氣進入。
4.蒸餾過程中不能打開儀器門。
5.清洗完畢后用蒸餾水浸泡電極。
3.抽濾器空轉不得超過5分鐘。
4.消化好后及時蒸餾、滴定。

Part.03總固形物檢測
1.海砂在使用前要進行可用性試驗,如不符合使用要求需進行處理后再用。

2.海砂、鋁皿、玻璃棒在使用前至少干燥1小時。
3.水浴蒸干時海砂不能有結塊應呈顆粒狀。
4.恒重時前后兩次稱量結果之差要不大于2mg,并以較小的進行計算。

Part.04蔗糖檢測原理:乳糖是還原糖,它與費林氏甲乙混合溶液中的酒石酸鉀鈉銅反應,以次甲基藍作指示劑,最終生成乳糖降解物和紅色氧化亞銅沉淀,次甲基藍則由稍過量的還原糖,將藍色的次甲基藍還原為無色的隱色體。為了避免隱色體被空氣中的氧所氧化,而又顯示藍色,必須使整個過程在沸騰的溶液中進行,以便驅除液體中的空氣。蔗糖是非還原糖,沒有還原力,但可以經過鹽酸水解轉化為具有還原力的葡萄糖和果糖,再用測還原糖的方法進行測定。
注意事項
1.加沉淀劑的時候順序不能顛倒,需緩慢加入、邊加邊搖。
2.過濾的前25mL濾液潤洗收集瓶后倒掉。
3.移液管和滴定管用濾液潤洗后再使用。
4.轉化過程中溫度和時間需嚴格控制。
5.滴定過程要保持煮沸狀態,以防空氣進入影響滴定結果。

Part.05酸度檢測原理:用0.1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定一定量的樣品,以酚酞為指示劑,滴定至終點(以品紅為指示劑制備標準終點色溶液)。將滴定所消耗的氫氧化鈉溶液的體積乘以相應的系數,獲得樣品的滴定酸度(T°)。
注意事項
1.滴定管先潤洗,滴定前滴定管要排盡氣泡。
2.操作需連續進行(滴定時再加無二氧化碳蒸餾水和酚酞)。
3.滴定后大約3秒再讀數。
4.滴定終點應與標準色對比,以減少系統誤差。

Part.06凈含量檢測
1.測凈容量的容量瓶必須潔凈干燥。

2.等泡沫消失后再看刻度。

Part.07雜質度檢測
1.真空泵空轉不能超過3分鐘。

2.溫度低的樣品可先將樣品預熱。
3.樣品過棉板后,應用無雜質水沖包裝或容器內壁,并過棉板。
4.結果介于二者之間,則以較大的結果報告。

Part.08可溶性固形物檢測
1.使用前用蒸餾水調零。

2.觀察時不能有氣泡。

Part.09硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測原理:將樣品溶解于水,沉淀脂肪和蛋白質后進行過濾。用鍍銅的鎘使一定量的濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,在一定量的未還原的濾液和已還原的濾液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,然后用分光光度計以538nm的波長測其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鹽標準溶液的吸光度進行比較,計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸鹽總量;從兩者之間的差值可計算出硝酸鹽的含量。
注意事項
1.在處理鎘粒、裝鎘柱過程中,鎘粒始終要置于水中,不能暴露在空氣中,以免被氧化;時常檢查鎘柱,如鎘柱中存有氣泡需及時處理、重裝。
2.濾液和洗提液混濁可能說明處理樣品時緩沖液的量或濃度不夠,并注意緩沖液配制時氨水濃度是否達到要求。
3.還原力低于95%要再生鎘柱。
4.硝酸鉀標準溶液要現用現配。
5.顯色液3在冰箱中保存。
6.在15分鐘內進行比色。
7.過柱時鎘柱頂端如形成白膜、過柱速度太慢,可適當加點緩沖液。
 
 
 
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