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保留時間正常,峰面積逐漸減少,什么原因?

日期:2024-12-23     來源:食品伙伴網    
 
問題:
保留時間(tR)是表示樣品中的組分從進樣開始,直至其濃度到達檢測器峰值的時間,代表各組分在色譜柱中的停留情況。由于色譜分離過程中各組分性質上的差別(即分配系數不同),經過同一色譜柱到達檢測器的時間就不同,因此根據tR可以對物質組分作出定性判斷。檢測器的靈敏度是指通過檢測器的物質量變化4Q時響應信號的變化率,S=△R/4Q。
分析中待測化合物多次進樣tR正常一致,但靈敏度降低,峰面積逐漸減小,是什么原因造成?
解答
待測化合物保留時間正常,但靈敏度低通常與進樣技術、進樣口狀態、系統氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關、但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導致的,因為一般情況下載氣泄露都會導致保留時間漂移。導致靈敏度低具體原因有以下幾點:
1.如果手動進樣,可能是進樣技術不佳導致,如果是自動進樣,則可能是進樣針吸取樣品體積小導致;
2.進樣針漏氣或者堵塞;
3.氫氣閥不穩;
4.進樣口溫度降低;
5.色譜柱污染,基線抬高或者衰減值太低;
6.ECD進樣量太大;
7.檢測器本身靈敏度過低;
首先考慮進樣方面,保證進樣量一致,檢查進樣針是否堵塞,敏度降低的現象;檢查進樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不完全色譜基線有無因色譜柱基系統污染而抬高;檢查儀器信號衰減值是如果以上情況都正常,就應測試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣。
避免因進樣量減少而出現靈全也會導致靈敏度降低;檢查否設置太低而引起靈敏度低。并測試氣體流量是否穩定。
 
 
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