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日期:2022-10-20     來源:中國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全網(wǎng)    
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   常用分析儀器的使用與維護

  1.分析天平:

  (1)分析天平的工作原理:

  杠桿原理(F1*L1=F2*L2)

  (2)分析天平的種類:

  根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。

  (3)分析天平的維護:

  ①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流。

  ②天平放好后不能隨便移動,應(yīng)保證天平處于水平位置。

  ③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。

  ④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后再移到分析天平上稱量。

  ⑤稱量時,不要開動和使用前門,側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。

  ⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。

  (4)稱量操作規(guī)程:

  ①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常。

  ②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。

  ③檢查零點,如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點。

  2.分光光度計:

  (1)分光光度計的工作原理:

  物質(zhì)對光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長,根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

  (2)分光光度計的維護:

  ①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方。

  ②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。

  ③儀器停止工作時,必須切斷電源,應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。

  ④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。

  ⑤儀器經(jīng)過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用。

  ⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后,會衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。

  3.電熱恒溫干燥箱:

  電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。

  (1)電熱干燥箱的結(jié)構(gòu):

  電熱干燥箱的型號很多,但結(jié)構(gòu)基本相似,一般由:箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

  (2)電熱干燥箱的使用注意事項:

  ①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。

  ②要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線,保證接地良好。

  ③插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān),當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用。

  ④放入試樣時應(yīng)注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向上流動。禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。

  ⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)開啟,否則會影響工作室溫度的均勻性及損壞加熱元件。

  ⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

  4.玻璃量器的一般知識:

  (1)滴定管

  ①滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。

  ②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。

  ③滴定管是準確測量放入液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。

  ④常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。

  ⑤容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。

  ⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有1~5mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01mL。

  ⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如,高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。

  ⑧滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上,或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。

  ⑨酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保存。

  (2)移液管(吸管):

  吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體,有容量為0.1~10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時,應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。

  5.標準溶液的配制和標定:

  溶液的制備包括:標準溶液的制備和一般溶液的制備;標準溶液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。

 

  檢驗結(jié)果的表述

  1.檢驗結(jié)果的表示:

  檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分數(shù)。

  2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度:

  定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度,實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。

  精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則,分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。

  3.數(shù)據(jù)處理:

  (1)有效數(shù)字:

  有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字,即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時,要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。

  有效數(shù)字:理化檢驗中直接或間接測量的量,一般都用數(shù)字表示,但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同,是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。

  如,0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;

  記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù),在報告中只能報告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數(shù)字。

  如,滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。

  除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差;

  復(fù)雜運算時,其中間過程多保留一位有效數(shù)字,最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù);

  (2)數(shù)字修約規(guī)則:

  在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值,此時要按一定的規(guī)則進行修約。

  ①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時,則舍棄。

  例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;

  ②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不含5)時,則進一。

  例,18.2723修約到一位,修約后為18.3。

  ③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時,則進一。

  例,18.65003修約到一位,修約后為18.7。

  ④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時,所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一,若為偶數(shù)(含0)則不進。

  例,18.5500修約到一位,修約后為18.6。

  例,18.6500修約到一位,修約后為18.6。

  例,18.0500修約到一位,修約后為18.0。

  ⑤擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果:

  例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。

  (3)有效數(shù)字的運算:

  在進行分析結(jié)果的計算時,必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則,保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準確可靠。

  ①加減法則:幾個數(shù)據(jù)相加減時,其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字,即,保留小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

  例,將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。在這三個數(shù)據(jù)中,18.82中的2是可疑數(shù)據(jù),再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。

  ②乘除法則:幾個數(shù)據(jù)相乘除時,其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

  例,將38.18,1.7054,0.0231三個數(shù)相乘。

  正確算法:

  38.2×1.71×0.0231=1.51

  注意:

  計算時,先找出有效數(shù)字最少的0.0231,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字,以此為標準確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。

  錯誤算法:

  38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。

  圖片

  實驗室安全知識

  在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多,檢驗中經(jīng)常進行加熱、灼燒等明火或高溫操作,還常常用到多種電器設(shè)備,檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意,很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。

  因此,保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識,掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時,在檢驗工作中,檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。

  實驗室安全守則

  檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度,其中實驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一:

  (1)檢驗員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。

  (2)進行有危險性的工作時,如,危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。

  (3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以防玻璃管折斷時扎傷手。

  (4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進行,夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不能對著人。

  (5)通常應(yīng)在試驗臺備有濕抹布,以便當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時,立即擦去。

  (6)稀釋濃硫酸的容器(如,燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀釋過程中溶液散熱。注意:只能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!

  (7)蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

  (8)操作者不得離開崗位,必須離開時,要委托能負責(zé)任者看管。

  (9)實驗室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相關(guān)條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。

  (10)實驗室內(nèi)禁止吸煙、進食,不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。

  (11)工作時應(yīng)穿工作服,頭發(fā)要扎起,不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。

  (12)每日工作完畢后,檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉,并進行安全登記之后方可鎖門。

  用電安全守則

  (1)不得私自拉接臨時供電線路。

  (2)不準使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。

  (3)正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。

  (4)新購的電器作用前必須全面檢查,防止因運輸震動使電線連接松動,確認沒問題并接好地線后方可使用。

  (5)使用烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度,以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。

  (6)電源或電器的保險絲燒斷時,應(yīng)先查明原因,排除故障后再按原負荷換上適宜的保險絲,不得用銅絲替代。

  (7)使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋,戴絕緣手套并站在絕緣墊上。

  (8)應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理,絕緣損壞或線路老化要及時更換。

  (9)必要時應(yīng)使用漏電保護器。

  防爆安全守則

  (1)檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。

  (2)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠離火源。

  (3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。

  (4)身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近明火,以防著火。

  (5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。

  氣瓶安全守則

  氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意:

  (1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防爆曬。除不燃氣體外,一律不得進入實驗室內(nèi),使用的氣瓶要直立固定放置。

  (2)搬運氣瓶要輕拿輕放,防止摔擲和劇烈振動,搬前氣瓶要戴上安全帽并旋緊,以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。

  (3)高壓氣瓶的減壓閥要專用,安裝時螺口要上緊。瓶內(nèi)氣體不得用盡,剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。

 
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