樣品前處理，亦稱樣品預處理，是指將被測組分從復雜的樣品中分離出來，使被測組分定量地轉入溶液中以便進行分析測定的過程。
元素分析前處理過程主要有稱量、消解或提取、定容等步驟。
農獸殘前處理過程主要有稱量、提取、濃縮、凈化、定容等步驟。
樣品前處理對于檢測結果的質量影響最大，一個檢測人員的檢測能力主要體現在樣品的前處理上。
做好樣品的前處理，一是要按照標準操作，二是操作要規范，三是要了解前處理的每個步驟的關鍵點和注意事項，四是注意總結經驗。
例如在樣品測定鉛的消解最后一步是趕高氯酸，白煙冒盡，確保高氯酸趕盡，否則氯離子會損壞石墨管，并對測定產生干擾。
又例如農殘檢測時溶液進行濃縮時，關鍵點是到近干，否則會影響回收率。
使用SPE固相萃取柱凈化時，關鍵點是溶液不能低于上層篩板，否則會造成柱子產生裂縫，影響凈化效果。
規范的操作如稱量時是否先將樣品攪拌均勻后再稱量，多余的樣品是否放回到樣品瓶中等。
樣品前處理能力的質量監督可通過詢問和現場觀察的方法進行。
監督要點：
1、檢測人員是否嚴格標準的操作步驟進行操作。
2、檢測人員是否了解樣品前處理過程各個環節的關鍵點。
3、檢測人員是否了解樣品前處理過程各個環節的注意事項。
標準物質管理、標準溶液配制能力
標準物質對于檢測結果的質量保證起到決定性作用，任何檢測結果都要溯源到標準物質，以保證檢測結果的準確可靠。
檢驗檢測機構應配備全部檢測項目所需的標準物質或標準溶液。
應有標準物質一覽表，內容至少包括：標準物質名稱、原編號、機構對應的登記號、規格、含量/純度、來源、有效期等。
標準物質一覽表要求保留所有購買記錄，不能只提供當年購買或在有效期內的標準物質，歷史記錄中只要有申請認證項目的標準物質，就認為能滿足全部檢測項目的要求。
標準物質和標準溶液應有編號，以便量值溯源。
在光譜分析中，一般使用標準物質，與樣品檢測同時進行處理，對標準物質分析得到的數據與標準物質的保證值進行比對一致時，則認為檢測結果可信。
在色譜分析中，一般使用標準溶液，做添加回收率試驗，如果回收率滿足要求，則認為檢測結果可信。
目前，也有公司做農獸殘的標準樣品，作為質控樣使用。
標準溶液的有效期
三種標準溶液的有效期不同，分別是：
——標準滴定溶液。10℃~30 ℃密閉保存時間一般不超過6個月；
10℃~30 ℃開封使用過標準滴定溶液（傾出溶液后立即蓋緊）保存時間一般不超過2個月；
——農獸藥標準溶液。500 mg/L~1000 mg/L標準儲備液，保存在0 ℃左右冰箱中，有效期6個月；
0.5 mg/L~1 mg/L或適當濃度的標準工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期2周~3周；
——元素標準溶液。100 mg/L標準儲備液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期6個月；
1 mg/L~10 mg/L或適當質量濃度的標準工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期為1個月。
標準溶液的配制
標準溶液的配置一般分為幾個步驟，如果是從標準品開始配制，首先配制標準儲備溶液。配制時原始記錄應填寫：
——稱取標準品的編號；
——稱取量；
——溶解標準品溶劑的名稱；
——定容體積；
——定容后標準儲備液的質量濃度。
——標準儲備溶液的編號；
——有效期；
——配制日期和配制人。
標準中間溶液的配置，配制時原始記錄應填寫：
——吸取標準儲備溶液的編號；
——標準儲備溶液的質量濃度；
——吸取體積；
——定容的試劑名稱；
——定容體積；
——定容后標準中間溶液的質量濃度；
——標準中間溶液的編號；
——有效期。
——配制日期和配制人。
標準工作溶液的配置，配制時原始記錄應填寫：
——吸取標準中間溶液的編號；
——標準中間溶液的質量濃度；
——吸取體積；
——定容的試劑名稱；
——定容體積；
——定容后標準工作溶液的質量濃度；
——標準工作溶液的編號；
——有效期；
——配制日期和配制人。
標準溶液的配制應使用吸量管，不能使用移液器。
對標準物質管理、標準溶液配制能力的質量監督，可通過查閱記錄和現場觀察的方式進行。
監督要點：
1、標準物質一覽表內容是否齊全，有原編號和機構登記號。
2、標準物質是否有登記、領用、批準和使用記錄。
3、是否有標準溶液配制記錄，是否可溯源。
4、標準物質和標準溶液是否有編號。
5、標準溶液標簽上是否標明了有效期和編號。
6、標準滴定溶液是否定期進行復標。
7、標準物質和標準溶液的貯存場所是否符合要求。
