但是怎么樣才能保證實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定發(fā)揮,不出現(xiàn)異常,展現(xiàn)出我們應(yīng)有的能力呢?經(jīng)過(guò)多次能力驗(yàn)證,總結(jié)了以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)室做到了這幾點(diǎn),應(yīng)該能避免大多數(shù)異常狀況,真實(shí)展現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平,不會(huì)因?yàn)橐馔庠斐赡芰︱?yàn)證結(jié)果的不滿意。
一、提前準(zhǔn)備工作
1. 確認(rèn)儀器狀態(tài)
雖然我們?nèi)粘z測(cè)時(shí)都會(huì)查看儀器的工作狀態(tài),但是能力驗(yàn)證的偏差要求是遠(yuǎn)高于日常檢測(cè)的。所以要想能力驗(yàn)證結(jié)果滿意,需要從各個(gè)方面減小實(shí)驗(yàn)誤差。在參加能力驗(yàn)證的一周前對(duì)設(shè)備進(jìn)行一次維護(hù),如果發(fā)現(xiàn)大的問(wèn)題,可以有時(shí)間讓廠家或者設(shè)備維修人員進(jìn)行維修。維護(hù)完成后,進(jìn)行一次內(nèi)部質(zhì)控,查看設(shè)備的穩(wěn)定性,檢出限等。確保儀器設(shè)備處于最佳工作狀態(tài),使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測(cè)。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),能提供更好的重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù),減小檢測(cè)數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠。
2. 標(biāo)準(zhǔn)品的溯源、核查
能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式進(jìn)行。結(jié)果的比較是通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一批次經(jīng)驗(yàn)證均勻性和穩(wěn)定性都符合要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè),所以參加實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)品至關(guān)重要。為了減小標(biāo)準(zhǔn)品的受外界條件的影響而產(chǎn)生分解,一般會(huì)在能力驗(yàn)證前對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行核查。核查內(nèi)容包括外觀核查、有效期核查、存儲(chǔ)條件核查、技術(shù)核查等。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,也需要進(jìn)行復(fù)標(biāo)確認(rèn),減小自然分解等因素對(duì)定值造成的影響。經(jīng)過(guò)核查后,確保使用的標(biāo)準(zhǔn)品量值準(zhǔn)確,才能對(duì)待測(cè)能力驗(yàn)證樣品參數(shù)準(zhǔn)確定值,減小實(shí)驗(yàn)室的誤差。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
絕大多數(shù)的儀器檢測(cè)項(xiàng)目需要用到標(biāo)準(zhǔn)曲線(工作曲線),根據(jù)樣品待測(cè)參數(shù)的響應(yīng)值和曲線計(jì)算待測(cè)樣品。曲線的線性會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的大小。而曲線線性會(huì)受儀器狀態(tài)、配置器皿和工具、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、人員等多個(gè)因素的影響。所以通過(guò)提前制作曲線可以驗(yàn)證這些想過(guò)設(shè)備設(shè)施和人員的狀態(tài)。
二、 收到樣品的工作
1. 仔細(xì)閱讀作業(yè)指導(dǎo)書
能力驗(yàn)證計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書是本次能力驗(yàn)證的詳細(xì)說(shuō)明,針對(duì)該參數(shù)、該樣品的特點(diǎn)而編制,其作用就是統(tǒng)一實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的各個(gè)環(huán)節(jié),具有很強(qiáng)的指導(dǎo)性和針對(duì)性。所以,實(shí)驗(yàn)室人員接到樣品的第一步就是仔細(xì)閱讀作業(yè)指導(dǎo)書,看清組織方對(duì)該樣品的存儲(chǔ)要求、使用要求、方法選擇要求、稱樣量要求、報(bào)數(shù)要求等,然后,嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作。否則,可能造成其某一環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室不同,進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的偏離。(例如:這個(gè)樣品是一次性處理,還是可以稱取一定量的樣品處理。因?yàn)槟芰︱?yàn)證樣品的制備方式不同,有的是統(tǒng)一制樣分裝,有的是通過(guò)添加標(biāo)物,如果不按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求,就會(huì)產(chǎn)生非常大的影響)。
2. 樣品狀態(tài)的確認(rèn)
中國(guó)幅員遼闊,南北溫差大。組織方固然會(huì)對(duì)這些因素進(jìn)行考慮,但能力驗(yàn)證樣品在傳遞運(yùn)輸過(guò)程中仍可能會(huì)由于人為或環(huán)境的原因?qū)е聵悠樊a(chǎn)生變化。收到樣品的第一時(shí)間確認(rèn)樣品狀態(tài)和包裝的完整性。如果有異常及時(shí)向組織方反饋。
3. 檢測(cè)方法和儀器的選擇
一般每個(gè)項(xiàng)目都會(huì)有多個(gè)檢測(cè)方法。如果單純想通過(guò)能力驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)選擇經(jīng)常使用的檢測(cè)方法。不同的檢測(cè)方法就意味著不同的儀器、不同的原理甚至不同的前處理方法。多次的能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表明,不同的儀器或方法會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果的群體性系統(tǒng)偏差。不同的儀器、方法所測(cè)定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗(yàn)證的結(jié)果偏離,為了不因?yàn)椴捎蒙贁?shù)人選擇的檢測(cè)方法而導(dǎo)致數(shù)據(jù)離群,為了穩(wěn)妥起見,檢驗(yàn)采用常用的檢測(cè)方法來(lái)做能力驗(yàn)證。
4. 樣品前處理和基質(zhì)問(wèn)題
能力驗(yàn)證樣品過(guò)程中,樣本基質(zhì)可能會(huì)與日常檢測(cè)樣品不同。所以要關(guān)注樣品處理過(guò)程中的現(xiàn)象與狀態(tài),確保樣品處理完全且不損失。樣品基質(zhì)的不同可能影響處理液的粘度、鹽效應(yīng)、抑制效應(yīng)等各種問(wèn)題,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。通常可以選擇與能力驗(yàn)證樣品相似的基質(zhì)同時(shí)進(jìn)行添加回收的方式質(zhì)控。
5. 注意待測(cè)物濃度與線性范圍的關(guān)系
在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(diǎn)(最低濃度點(diǎn))稱為測(cè)定下限,標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點(diǎn)稱為測(cè)定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。只有當(dāng)測(cè)量信號(hào)處于線性范圍內(nèi)時(shí),其對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受,定量也是最準(zhǔn)確的。如果樣品溶濃度不在線性范圍內(nèi),需根據(jù)情況增減取樣量或稀釋試樣。
6. 修正因子的使用
注意設(shè)備修正因子的使用,特別注意檢定設(shè)備。
三、 結(jié)果上報(bào)
1. 待測(cè)物的計(jì)量狀態(tài)
完成檢測(cè)上報(bào)數(shù)據(jù)時(shí),需要再次確認(rèn)作業(yè)指導(dǎo)書要求的待測(cè)物以何種方式計(jì),例如山梨酸是以山梨酸計(jì)還是山梨酸鉀計(jì),如跟標(biāo)準(zhǔn)品的計(jì)量方式不一致,上報(bào)數(shù)據(jù)需要經(jīng)過(guò)換算。
2. 有效數(shù)字
檢測(cè)結(jié)果上報(bào)還要符合作業(yè)指導(dǎo)書要求的有效數(shù)字位數(shù)。如上文所述,一個(gè)項(xiàng)目采用不同檢測(cè)方法,檢測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字可能不同,需要根據(jù)要求修約。
在能力驗(yàn)證中考慮到上述注意事項(xiàng),可以幫助實(shí)驗(yàn)室減少能力驗(yàn)證過(guò)程中的意外發(fā)生,讓能力驗(yàn)證展現(xiàn)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)室水平。





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